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加氫催化劑,羰化合成催化劑,煤制乙二醇催化劑

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淺論羰化氣相進料的“四無”要求

瀏覽次數: 日期:2019-01-24

CO 和亞硝酸甲酯(MN)偶聯生成 DMO,反應方程式如下:

2CH3ONO + 2CO = (COOCH3)2 + 2NO

1

主要的副反(fan)應為


2CH3ONO + CO = CO(OCH3)2 + 2NO

2

4CH3ONO = CHOOCH3 + 2CH3OH+ 4NO

3

2CH3ONO = HCHO + CH3OH + 2NO

4

CH3ONO+1/2H2 = CH3OH+ NO

5

CH3ONO+CO+1/2H2 = CHOOCH3+ NO

6

其中反應 (3)為 MN 在鈀催化劑上的分解反應,反應(4)為 MN 在高溫下的熱分解反應,反應(5)和(6)是原料其中含氫是產生的副反應。

所以羰基合成的所以主要的副產物是碳酸二甲酯(DMC)、甲酸甲酯(MF)和甲醇(Me)。  

羰(tang)基合(he)成氣相(xiang)進料有(you)何(he)基本要求(qiu)?除去(qu)循環量(liang)、反應(ying)器入口(kou)溫度、熱(re)點溫度及(ji)氣體組分因各工(gong)藝(yi)研究不同而有(you)所差別之(zhi)外,還(huan)有(you)共(gong)性的要求(qiu),概而言之(zhi)叫做(zuo)“四無(wu)”,即無(wu)氧(yang)、無(wu)水、無(wu)氫、無(wu)醇,下(xia)面(mian)分述如下(xia):

在羰化催化劑上主要進(jin)行的反應如下:

1、無(wu)氧

在工業化條件下,還原態的(de)催化劑的(de)原料氣(qi)(qi)中的(de)含(han)氧(yang)(yang)均有嚴格(ge)要求。在合成(cheng)氣(qi)(qi)乙二(er)醇(chun)工藝(yi)中,羰化和(he)酯化構成(cheng)了一個(ge)合成(cheng)與再(zai)生的(de)工藝(yi)循環,而酯化合成(cheng)MN的(de)過程(cheng)為一個(ge)純氧(yang)(yang)工藝(yi),如(ru)果酯化單元操(cao)作(zuo)不當造成(cheng)“氧(yang)(yang)穿(chuan)透”,勢必(bi)在羰化催化劑形成(cheng)強烈的(de)氧(yang)(yang)化反應造成(cheng)羰化反應器飛溫事(shi)。故應嚴格(ge)把控酯化操(cao)作(zuo),生產中密切(qie)關注系(xi)統(tong)總(zong)氮(MN+NO)、氧(yang)(yang)氣(qi)(qi)壓力(li)及流量的(de)變化趨(qu)勢,在線和(he)手動(dong)及時分析進行比對,同時穩定酯化液(ye)相液(ye)位操(cao)作(zuo)(MN在液(ye)相甲醇(chun)中的(de)溶解度極大),當出現不明情(qing)況(kuang)是及時進行減氧(yang)(yang)和(he)切(qie)氧(yang)(yang)操(cao)作(zuo),堅決(jue)避免(mian)酯化過氧(yang)(yang)誤操(cao)作(zuo)。

目(mu)前酯(zhi)(zhi)化(hua)(hua)(hua)的氧氣混(hun)合方式從(cong)流程上(shang)分為(wei)塔(ta)內混(hun)合和管道混(hun)合,酯(zhi)(zhi)化(hua)(hua)(hua)反應(ying)的實現(xian)有兩種:一(yi)種是(shi)(shi)在酯(zhi)(zhi)化(hua)(hua)(hua)塔(ta)內一(yi)步(bu)反應(ying),一(yi)種是(shi)(shi)把氧化(hua)(hua)(hua)和酯(zhi)(zhi)化(hua)(hua)(hua)反應(ying)分別在預(yu)反應(ying)器和酯(zhi)(zhi)化(hua)(hua)(hua)塔(ta)內進行,

氧(yang)氣(qi)管(guan)道的布置,應(ying)在遵循(xun)設計規范的基(ji)礎(chu)上,做(zuo)到經濟、安全(quan)、可(ke)靠。氧(yang)氣(qi)管(guan)道材料選(xuan)(xuan)取的根據是工(gong)作壓力和最高(gao)流速。在管(guan)道材料選(xuan)(xuan)取的過程中,應(ying)注(zhu)意如下幾個要點。

(1)鋼(gang)(gang)板卷焊(han)管(guan)僅能在(zai)管(guan)徑超過現有無縫鋼(gang)(gang)管(guan)、焊(han)接(jie)鋼(gang)(gang)管(guan)和電焊(han)鋼(gang)(gang)管(guan)產品管(guan)徑的情況下可(ke)以使用,且工作壓力應<0.1MPa

(2)流量或壓力調節閥組(zu)的(de)順氣(qi)流方向下游側,應有一段(duan)不銹鋼管(guan)(guan)或銅基合(he)金管(guan)(guan)或鎳基合(he)金鋼管(guan)(guan),其長度為管(guan)(guan)外徑的(de)5倍(但不(bu)應<1.5m)

(3)位于(yu)氧氣放空閥(fa)順氣流方向(xiang)下游側(ce)的(de)工(gong)作壓力(li)>0.1MPa的氧氣放散管(guan)段(duan),應采用鎳基(ji)合金鋼(gang)管(guan)或不銹(xiu)鋼(gang)管(guan);

(4)工作壓力(li)>0.1MPa的閥門,嚴禁采用閘閥;

(5)氧(yang)氣管道的壁厚(hou)一般>6mm

(6)氧氣管(guan)道嚴(yan)禁(jin)使用蝦米彎頭。不(bu)論采(cai)用其(qi)他(ta)何(he)種(zhong)彎頭,其(qi)彎曲(qu)半(ban)徑(jing)均不(bu)應小于管(guan)外(wai)徑(jing)的1.5倍,且要求彎頭內(nei)壁(bi)應平滑,無(wu)銳邊(bian)、毛刺及(ji)焊瘤(liu);

(7)氧(yang)氣管道上(shang)的異徑管,宜(yi)(yi)采(cai)用無縫或壓制焊接(jie)件。在(zai)條件有限(xian)采(cai)用焊接(jie)制作時,變(bian)徑部(bu)分(fen)長度不宜(yi)(yi)小于兩端外(wai)徑差值的3倍,且其內壁應平滑、無(wu)銳邊(bian)、毛刺(ci)及焊瘤;

(8)氧氣管道(dao)的三通,宜采用無(wu)縫(feng)或壓制焊接件。在(zai)條件有限時(shi)宜在(zai)工(gong)廠(chang)或現場預制并加工(gong)到無(wu)銳(rui)角、突出部及焊瘤(liu),為了安全起見,不建(jian)議在(zai)現場開孔、插(cha)接。

酯化(hua)的投氧及正常操(cao)作過(guo)程,均應嚴格(ge)控制氧氣(qi)混(hun)合(he)后(hou)(hou)溫度的監控,混(hun)合(he)后(hou)(hou)溫度不(bu)(bu)能設(she)(she)計(ji)超指標(biao);設(she)(she)計(ji)氧氣(qi)管路時,要確保(bao)第(2)之規(gui)定,這是確保(bao)在氧氣(qi)混(hun)合(he)之后(hou)(hou)流速、流場(chang)不(bu)(bu)發(fa)生變化(hua)的保(bao)障(zhang),在已運行裝置已經發(fa)生因混(hun)合(he)后(hou)(hou)直管段(duan)長度不(bu)(bu)夠混(hun)合(he)后(hou)(hou)溫度超設(she)(she)計(ji)的案(an)例。


2、無水

酯化(hua)反應(ying)的主要副(fu)產物為水和硝酸,主、副(fu)反應(ying)原理(li)如下:

(1)氧化反應:

NO + 0.5O2 =NO2                                 7

NO+ NO = N2O3                                 8

   (2)酯化反應:

2CH3OH + N2O3 = 2CH3ONO + H2O                   (9

總方程(cheng)式: 2CH3OH + 2NO + 0.5O2 = 2CH3ONO + H2O  (10

(3)副反應(ying):

3NO2  H2O = 2HNO3 + NO                          (11

CH3ONO + H2O = CH3OH + HNO2                        (12

CH3OH + NO2 = HCHO + NO + H2O                      (13

2CH3OH + O2 = 2HCHO + 2H2O                          (14


酯化(hua)過程副(fu)產的水(shui)會隨著循環氣帶入羰化(hua)反應(ying)器,在羰基(ji)合成過程會產生如下(xia)影響:

(1)、會與羰(tang)化產物草酸二甲酯反(fan)應生成草酸,草酸做為有機強酸會對催(cui)化劑、設備及管(guan)道造成影響,減少(shao)使用壽(shou)命;

COOCH32+ 2H2O   =   (COOH)2+ 2CH3OH      (15)

(2)、與反(fan)應體系中的CO反應生成CO2和H2,而氫氣在羰化反應器內會引起串聯反應,影響系統平衡。

            CO + H2O  =  CO2 +H2                      (16)